電子產品用高純石英砂SJ/T 3228.10-89——第10部分：高純石英砂中鉛的測定

中華人民共和國電子行業標準《電子產品用高純石英砂》第10部分——高純石英砂中鉛的測定

標準編號：SJ/T 3228.10-89

標準狀態：作廢

本標準由中華人民共和國機械電子工業部1989年3月20日批準執行，2016年由新標準《SJ/T 3228.10-2016》代替。

1 主題內容與適用范圍

1.1 主題內容

本標準規定了高純石英砂中鉛的測定。

1.2 適用范圍

本標準適用于各種級別的高純石英砂的分析。

2 引用標準

SJ 3228.2-89高純石英砂分析方法通則。

3 方法提要

在酸性溶液中，二價鉛與硫化氫反應生成難溶的硫化鉛，用此進行目視比濁測定。

4 試劑

4.1 氫氟酸：40%；

4.2 鹽酸：1：1。1:4；

4.3 硫化氫飽和水溶液；

4.4 鉛標準溶液：0.005mg·ml^-1；

稱取金屬鉛0.1g溶解于稀硝酸中并用水稀釋至1l的容量瓶中，即為含鉛0.1mg·ml-1標準溶液，再將此溶液稀釋至20位為含鉛0.005mg·ml^-1的標準溶液。借此濁用。

5 分析步驟

準確稱取經110℃烘干后的試樣1g，置于高壓坩堝內襯中，以水潤濕，加入氫氟酸6ml，1:1硝酸2ml，輕輕揺勻，并將內襯蓋好，放入不繡鋼套中，旋緊蓋子，置于恒溫干燥箱中于145℃恒溫溶解2h，冷卻至室溫后打開蓋子，輕輕頂出內襯，敞口置于120℃電熱板上蒸發至干。加1:1鹽酸2ml，溶解殘渣轉移至帶有25ml刻度的50ml比色管中，用1:1氫氧化銨中和至中性，加醋酸1ml，加水約10ml，加新配制的飽和硫化氫水溶液10ml，稀釋至25ml，搖勻放置10min溶液呈暗色與標準比較。

同時，以同樣條件作試劑空白，并配制標準色階與試樣溶液進行比較。

6 計算

Pb(%)=(V·C)/(m·1000)·100

式中：V——消耗鉛標準溶液的體積。ml；

C——鉛標準溶液的濃度。mg·m1^-1；

m——樣品重量。g。

附加說明：

本標準由機械電子工業部電子標準化研究所提出。

本標準由機械電子工業部第十八研究所、湖北廣水石英粉廠負責起草。

本標準主要起草人：秦國珍、盛建國。